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EBSD und BKD    

   

 

Röntgen-Rasterapparatur
Ortsaufgelöste Polfigurmessung,
Texturkartographie und Mikro-Röntgenfluoreszenzanalyse

 

Die energiedispersive Röntgenbeugung (ED XRD) ist eine äußerst vielseitige Methode [1].  Aus der Verschiebung und der Verbreiterung der Beugungspeaks können lokale Gitterdehnungen mit guter Ortsauflösung ermittelt werden. Das Verfahren ist somit eine Grundlage für die Messung lokaler Eigenspannungen erster und zweiter Art. ED XRD ermöglicht die ortsaufgelöste Messung von Pofiguren [2] und Elementkonzentrationen (Mikro-Röntgen-Fluoreszenz-Analyse, Mikro-RFA). Die Funktion eines energiedispersiven Detektors entspricht einem ortsempfindlichen Detektor in der konventionellen Röntgenbeugung. Für die Energie von Beugungspeaks gilt nach der Bragg-Gleichung Ehkl = n h c/(2 dhkl sin ϑ). Dabei ist h die Plancksche Konstante und c die Lichtgeschwindigkeit, dhkl sind die Netzebenenabstände. Der Winkel 2ϑ zwischen dem "weißen" Primärstrahl und dem Blickwinkel des Detektors ist für alle Reflexe eine Konstante. Die Trennung der Peaks erfolgt energiedispersiv. Der Detektor misst die Intensität an einem so vorgegebenen Polfigurpunkt P(α, β) simultan für mehrere Netzebenen {hkl}, welche die Bragg-Bedingung erfüllen.

ED Spektren von Aluminium

Nach erfolgreichen ersten Versuchen [3] wurde eine Röntgen-Rasterapparatur aufgebaut und zu einem leistungsfähigen automatischen Messsystem entwickelt, das speziell die Untersuchung der Verteilung der lokalen Textur in frei in Größe und Form definierbaren Probenbereichen ermöglicht [4]. Sie besteht aus einem kommerziellen Röntgengenerator und einer offenen rechnergesteuerten Eulerwiege mit x-y Probentisch (Philips X'Pert). Der energiedispersive Detektor, zum Beispiel ein Peltier-gekühlter Bruker X'Flash-Detektor, ist auf den 2ϑ-Kreis des Goniometers montiert.

Für die Texturkartographie muss die globale Textur mit ihren Vorzugsorientierungen bereits im Voraus bekannt sein. Daher sind vor der eigentlichen Texturkartographie zunächst Polfigurmessungen und eine Texturanalyse mit Bestimmung der ODF (Orientierungsverteilungsfunktion) durchzuführen. Ein Umsetzen und Nachjustieren der Probe ist in dem hier entwickelten Kombinationsgerät nicht erforderlich. In der Regel werden die Polfiguren mit einer Ortsauflösung von etwa 0,2 bis 4 mm aufgenommen. Dadurch erhält man einen Überblick über die wichtigsten kristallographischen Vorzugsrichtungen bezogen auf einen ausgewählten Bereich der Probe. Einzelne interessierende Polfigurpunkte, die bestimmten Richtungen der Netzebenennormalen entsprechen, werden dann für die Texturkartographie ausgewählt. Meist sind dies signifikante Maxima in der Polfigur, die auf eine Vorzugsorientierung bestimmter Kristallite hinweisen. Entsprechend dieser Polfigurmaxima werden dann Dreh- und Kippwinkel der Probe in der Eulerwiege eingestellt. Die örtliche Verteilung dieser Poldichten wird durch eine Rastermessung aufgenommen (= Texturkartographie), indem die Probe bei feststehender Goniometereinstellung und unter der feststehenden Röntgensonde schrittweise verschoben wird. Die Schrittweite des frei definierbaren Probenmessrasters des rechnergesteuerten x-y Probentisches wird an den Durchmesser der Röntgensonde auf der Probenoberfläche angepasst.

In der Dissertation von Armin Fischer [5] wird an einem breiten Spektrum von Beispielen gezeigt, dass Texturinhomogenitäten in nahezu allen Materialien auftreten, die einen Verformungs- oder Wärmebehandlungsprozess durchlaufen haben. Beispiele sind eine Münzprägung, Schlagbuchstaben in einem massiven Aluminiumblech, eine gratgewalzten Probe, ein gewalzter Titan-Nickel-Einkristall, eine Elektronenstrahl-Schweißnaht, eine Reibschweißnaht, ein warmstranggepresster und anschließend kaltgezogener Kupfer-Eisen-Verbundwerkstoff sowie eine Gesteinsfaltung in einer geologischen Hämatit-Probe. Für einen Aluminium-Niet wird neben der Texturverteilung auch die Verteilung der lokalen Gitterdehnungen mit guter Ortsauflösung gemessen und kartographiert. In Materialien, die mehrere Elemente enthalten, kann simultan zur Texturverteilung die Elementverteilung lokal bestimmt werden (Mikro-RFA). Die Ortsauflösung ist in allen Anwendungsfällen vom verwendeten Durchmesser der Primärstrahlblende abhängig und beträgt etwa 20 bis 100 µm. Noch kleinere Blendendurchmesser sind mit konventionellen Röntgen-Generatoren aus Intensitätsgründen nicht praktikabel.

Eine Kapillaroptik im Primarstrahl kann bei kleinen Sonden zu einem wesentlichen Intensitätsgewinn führen. Allerdings wäre die Beschneidung des kontinuierlichen Primärstrahlspektrums durch die spektrale Filterwirkung ein Nachteil für ED XRD. Eine sehr hohe Ortsauflösung unter 0,1 µm wird in der energiedispersiven Beugung mit Synchroton-Strahlung erreicht. Ein großes Potential versprechen energiedispersive Multiarray-Detektoren. Synchotron-Apparaturen sind in der materialwissenschaftlichen Forschung zu einem enormen Beitrag in der Lage. Sie stehen aber weltweit nur einer Handvoll Wissenschaftlern zur Verfügung.

Trotz der schnellen Weiterentwicklung elektronenmikroskopischer Texturmessverfahren können in einigen Anwendungen die Texturverteilungen nur mit einer Röntgenrasterapparatur untersucht und in Verteilungsbildern kartographiert werden. Beispiele sind stark verformte, sehr feinkörnige oder für die Elektronenmikroskopie ungeeignete Proben, wenn diese nicht vakuumfest sind oder durch den Elektronenbeschuss zerstört werden.

Mappings eines Nietkopfs

 

RFA-Verteilungsbild von Gold

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[1] E. Laine und I. Lähteenmäki: The energy dispersive X-ray diffraction method: Annotated bibliography 1968-78.
Journal of Materials Science 15 (1980) 269-277

[2] J.A. Szpunar: Energy dispersive diffractometry for quantitative texture studies.
Textures and Microstructures 12 (1990)243-247
[3] Download  Downloadlink R. Schwarzer: Röntgen-Rasterapparatur zur Aufnahme von Textur-Verteilungsbildern mittels energiedispersiver Beugung.
BEDO 22 (1989) 283-288

[4] Download Download XSA R.A. Schwarzer: Texture mapping by scanning X-ray diffraction and related methods. pp. 50-65
in: A.K. Singh (ed.): Advanced X-ray Techniques in Research and Industry. IOS Press, Amsterdam, The Netherlands, 2005          ISBN: 1-58603-537-1
[5] Download pdf Downloadlink A.H. Fischer:  Ortsaufgelöste Polfigurmessung, Texturkartographie und Mikro-Fluoreszenzanalyse. Dissertation, TU Clausthal, 1998