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EBSD und BKD |
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EBSD hat sich zu einem Standardverfahren der Materialwissenschaften für die Orientierungsmikroskopie und Texturanalyse von kristallinen Festkörpern entwickelt. Die Ergebnisse sind aber nicht immer zufriedenstellend. Es ist oft nicht einfach eine plane Probenoberfläche zu präparieren, ohne dass eine zusätzliche, unerwünschte plastische Verformung eingebracht wird. Die Zuverlässigkeit der Ergebnisse hängen von einer genauen Systemkalibrierung und den Einstellungen der Systemparameter ab. Alle Phasen im untersuchten Probenbereich müssen a priori bekannt sein. Hinweise auf ein unbefriedigendes Ergebnis sind eine große Zahl von Fehlindizierungen, "gesprenkelte" Orientierungsverteilungsbilder und falsche Häufungspunkte in der Orientierungs-Dichtefunktion (ODF) und in den Polfiguren. Der Anwender könnte versucht sein, die Orientierungsverteilungsbilder durch Filtern der Orientierungsdaten zu "schönen". Datenfiltern ist jedoch nur zulässig, um einzelne isolierte Bildpunkte zu ersetzen oder um die Textur zu analysieren, beispielsweise als Funktion der Korngröße, der Texturkomponenten, dem Verformungsgrad ("Pattern Quality") oder der Phase. Eine bessere Strategie um unbefriedigende Ergebnisse zu verbessern ist, die Messung unter optimierten Bedingungen zu wiederholen. Wenn aber die Diagramme ausreichend scharf sind, braucht lediglich die Auswertung off-line mit den unbearbeiteten Originaldiagrammen wiederholt zu werden. Man spart sich so eine erneute Messung am REM. Weil konventionelle EBSD-Systeme die aufgenommenen Kikuchi-Diagramme bereits während der Messung am REM on-line auswerten ohne sie zu speichern, kann mit ihnen die Auswertung der Rohdaten der Messsequenz nicht mehr wiederholt werden. Die Neuindizierung einer Messsequenz anhand abgespeicherter Hough-Peaks kostet wenig Zeit [2], beispielsweise in Fällen, wenn nicht alle Phasen a priori bekannt waren. Die Bildverarbeitung und die Hough-Transformation könnten jedoch bereits die Daten verfälscht haben, so dass eine zuverlässige neue Auswertung nicht immer garantiert ist. Es ist daher folgerichtig, die Aufnahme der Beugungsdiagramme von der Bildverarbeitung und Indizierung zu trennen. Eine sehr hohe Geschwindigkeit lässt sich erreichen, indem die Diagramme zunächst auf dem Sensor der digitalen Kamera vergröbert ("gebinnt") und dann als Videosequenz ohne Kompression in einer Messreihe auf der Festplatte gespeichert werden. Sie stehen so im Originalzustand für die nachfolgende off-line Auswertung jederzeit zur Verfügung. Im folgenden wird diese Methode als "FastEBSD" bezeichnet [2, 3]. Es braucht kein Kompromiss zwischen kurzer Messzeit am REM und Zuverlässigkeit der Ergebnisse eingegangen werden. Die Bildverarbeitung und die Parameter des Indizierungsprogramms können optimal angepasst und "vergessene" Phasen in der off-line Auswertung wieder berücksichtigt werden. Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse anhand der Original-Messdaten ist für die Prozess- und Qualitätskontrolle ebenso wie für die Schadensfallanalyse zwingend notwendig. Die Messgeschwindigkeit ist bei dynamischen Experimenten kritisch. Zug- oder Heiztischversuche sind Beispiele dafür, dass oftmals eine Wiederholung von Messungen unter denselben Ausgangszuständen nicht möglich ist. Die Geschwindigkeit von Aufnahme und Speicherung der Diagramme mit 256 Grautönen und 80x80 Pixel [3] lag mit geeigneten Proben (Al, Ni; 20 kV, <20 nA) im Jahr 2012 bereits bei >1000 Diagrammen pro Sekunde. Die off-line Indizierung der Diagrammsequenzen erreichte >2000 Orientierungen pro Sekunde für einphasige Materialien, und die off-line Wiederholung der Indizierung von gespeicherten Radon-Peaks bei über 10 000 Orientierungen pro Sekunde.
Die Auswertung kann in einem zweiten Task während der Diagrammaufnahme am REM on-line oder jederzeit off-line erfolgen. Dank der hohen Geschwindigkeit können selbst große Probenbereiche mit einem engen Netz von Rasterpunkten gemessen werden. Besonders interessante Stellen werden dann bei der Analyse aus dem Datensatz herausgegriffen. Die Geschwindigkeit eines EBSD-Systems hängt wesentlich von der Leistungsfähigkeit des PC (Quadcore), der Datenschnittstelle und dem Bildaufnahmesensor in der Kamera (derzeit Übergang von CCD- zu hochempfindlichen sCMOS-Sensoren) ab.
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R.A. Schwarzer: A Fast ACOM/EBSD System: Archives of Metallurgy and Materials 53 (2008) 5-10.
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